Detekce 15 afrodynových léčiv nelegálně přidaných do produktu zvyšujícího pohlaví pomocí HPLC-MS/MS s pevným chromatografickým sloupcem jaderné částice

Abstraktní:

Cíl vyvinout metodu HPLC-MS/MS s chromatografickým sloupcem pevné jaderné částice pro stanovení 15 afrodyn léků nelegálně přidaných do produktu zvyšujícího pohlaví. Metody Analýza byla provedena systémem HPLC-MS/MS, se sloupcem Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm). Multiple-reaction monitoring (MRM) was performed to identify and quantify phentolamine mesylate, noracetildenafil, acetildenafil, vardenafil, sildenafil, hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, tadalafil, thioaildenafil, pseudovardenafil, norneosildenafil, Methyltestosteron, Stanozolol a Danazol, které byly extrahovány methanolem ultrazvukem. Výsledky Lineární kalibrační křivky 15 chemických složek uvedených výše byly získány na R2 větší nebo rovné 0. 995 4 s lepším stupněm oddělení a širokým lineárním rozsahem. Přesnost metody byla ukázána RSD (n=6) ze šesti odhadovaných hodnot od 0. 9% do 3,3%. Míra zotavení stanovená ve třech přidaných koncentracích byla od 88,3% do 1 0 9,5% a RSD byl z 0. 9% do 5,2%. Rozsah limitu kvantifikace (LOQ) byl z 0. 0 15 UG/Ml do 0,30 UG/ML a RSD mezidenní a ne-denní přesnosti byly od 0,9% do 4,2% a od 1,0% do 4,5%; Bylo detekováno dvacet šarží pozitivních vzorků 25 šarží produktů zvyšujících pohlaví, které byly přidány se sildenafilem a s nekvalifikovanou mírou 80%. Závěr Tato metoda je specifická a snadno zjistila, že 15 afrodynových léků bylo přidáno nelegálně do produktu zvyšujícího pohlaví. Současně by měla vysoká pozitivní míra detekce upoutat pozornost dotčeného oddělení a odpovídající politiky by měly být vydány za účelem zaručení zdraví a bezpečnosti lidí.

 

Klíčová slova: Chromatografická kolona pevné jaderné částice; HPLC-MS/MS; Produkt zvyšující sex; Afrodyn; přidáno nelegálně; fentolamin mesylát; Noracetildenafil; acetildenafil; Vardenafil; sildenafil; HydroxyhomoSildenafil; homosildenafil; Aminotadalafil; Tadalafil; Thioaildenafil; pseudovardenafil; NorneoSildenafil; methyltestosteron; Stanozolol; Danazol

 

100% přírodní bylinné doplňky Cistanche pro zlepšení sexuálních funkcí při dlouhodobém léčbě

 

 

V posledních letech používali někteří zločinci chemická léčiva přidaná ke zdravé potravinám a jiným výrobkům k vydávání drog a zavádějící a klamat spotřebitele podporou funkcí a léčivých účinků produktů. Tento typ případu je také známý jako tzv. Neredurovaní předstírání případů drog. V posledních letech jsou produkty nejvíce zapojeny do těchto případů tzv. „Produkty sexuálního zdraví“.
Tyto produkty sexuálního zdraví se objevují na trhu v nekonečném proudu, hlavně prodávané online a telefonicky. Jejich charakteristiky jsou, že jejich balení a názvy produktů mají zjevné sexuální konotace, jako je „American Viagra“, „Plant Viagra“, „7 dní války“ atd.
Tyto produkty se tvrdí, že nemají žádné vedlejší účinky a silné účinky, ale ve skutečnosti nelegálně přidávají afrodiziakální chemické léky. Užívání produktů sexuálního zdraví, které nelegálně přidávají tyto drogové složky, může způsobit bolesti hlavy, závratě, rozmazané vidění a zakrývat výskyt kardiovaskulárních onemocnění. V závažných případech to může vést k vysokému krevnímu tlaku nebo náhlé smrti, což vážně ohrožuje lidské zdraví [1-2]. V posledních letech se konalo mnoho zpráv diskuse o určení nelegálně přidaných chemických složek ve zdravých potravinách a čínských patentových lécích [2-17]. Technologie chromatografie s pevným jádrem je nová technologie chromatografické výplně vyvinuté v posledních letech. Tato technologie optimalizuje provozní zpětný tlak vysoce výkonné kapalinové chromatografie, maximalizuje účinnost separace běžné vysoce výkonné kapalinové chromatografie zlepšením stupně separace a maximální kapacity a činí analýzu srovnatelnou s ultra vysokou výkonnostní kapalinovou chromatografií a je všestrannější a populární. V tomto experimentu byla na HPLC-MS/MS aplikována technologie pevných jádrových částic, aby byla současně a rychle detekována 15 afrodiziakálních chemických složek v péči o sexuální zdraví.

 

1 Materiály a metody

1.1 nástroje

Vysoce výkonná kapalinová chromatografie-tandemová kvadrupólová hmotnostní spektrometrie, vybavená vysoce výkonným kapalinovým chromatografem Agilent 1260, Agilent 6410 Tandemová kvadrupólová hmotnostní spektrometr, Agilent, USA; Millipore, USA.

1.2 Vzorky a činidla
V experimentu bylo měřeno celkem 25 šarží produktů sexuálního zdraví, z nichž všechny byly vzorkovány podle úřadu pro dohled a správu Hangzhou na trhu. Referenční látky fentolamin mesylát (číslo šarže 100110-200602, hmotnostní frakce 99,9%), methyltestosteron (číslo šarže 100172-200503, hmotnostní frakce 100%), Stanozolol (dávka 100209-201003, 99,8%), a danazol ({9}, byly, byly, byly hmotnostní frakce 99,8%),}, hmotnostní frakce 99,8%), a danzol (batch {{9}, hmotnostní frakce 99,8%), a danzol (batch {9 {100209-201003, hmotnostní frakce 99,8%) a danzol (batch {100209-201003, hmotnostní frakce. Zakoupeno od China Food and Drug Inspection Institute. Redenafil (batch number 1591-080A3, mass fraction 99.2%), redenafil (batch number 1218-018A12, mass fraction 99.8%), vardenafil (batch number 1132-035A1, mass fraction 99.7%), sildenafil (batch number 1358-057A1, mass fraction 99.3%) byly zakoupeny od China Food and Drug Inspection Institute. 100%), HydroxyhomoSildenafil (číslo šarže 1199-001 A1, hmotnostní frakce 98,5%), homosildenafil (číslo šarže 1220-030 A3, hromadná frakce 99,2%), aminotadalafil (Batch Numbers 1638-004 a2, hmotnostní frakce 99,7%) 1156-051A1, mass fraction 99.7%), thio-edenafil (batch number 1214-006A3, mass fraction 99.5%), pseudovardenafil (batch number 1217-011A2, mass fraction 99.5%), and narmosildenafil (batch number 1646-055A2, mass fraction 99,9%) bylo zakoupeno z farmaceutických standardů TLC, Kanada. Kyselina mravenčí byla analytická stupeň a methanol byl chromatografický stupeň.

 

1.3 Chromatografické podmínky

Chromatografický sloupec je Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm); Mobilní fáze je 0,1% vodný roztok kyseliny mravenčí a methanol a eluční program gradientu je: 0-15 min, 50% -90% methanol; 15-20 min, 90% -100% methanol; 20-25 min, 100% -50% methanol;
teplota sloupce 4 0 stupeň; Průtok objemu 0,3 ml/min; Svazek injekce 10 μl.

 

1.4 Podmínky hmotnostní spektrometrie

Zdroj iontů: Elektrospray iont zdroj (ESI), pozitivní režim detekce iontů (ESI+); Vícenásobné monitorování reakce (režim MRM); Skenování se segmentovaným režimem MRM; teplota sušení plynu 350 stupňů; Průtok objemu sušení plynu 10 l/min; Nebulizer tlak 200 kPa; kapilární napětí 4 kV; Metoda kalibrace: Korekce automatického ladění o osy hmotnosti; Jiné parametry analýzy hmotnostní spektrometrie 15 afrodiziakálních chemických složek jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.

 

1.5 Příprava referenčního řešení

Přesně vážte asi 1 0 mg každé z 15 referenčních látek, vložte je do 25 ml objemové baňky a přidejte methanol, aby připravil referenční zásobní řešení asi 0. 4 mg/ml. Přesně Pipette 0. 0 25, 0. 0 5, 0,1, 0,25 a 0,5 ml výše uvedených referenčních zásobních řešení do 10 ml objemové baňky, proředí sérii referenčních řešení.

1.6 Příprava testovacího řešení
Vezměte 1 g tohoto produktu, vložte jej do 5 0 Ml Objemové baňky, přidejte asi 25 ml methanolu, ultrasonikát po dobu 30 minut (100 W, 56 kHz), chladné a zředějte se do měřítka mobilní fází. Filtr s 0,2 μm filtrační membránou. Protože hmotnostní koncentrace složek detekovaných v pozitivních vzorcích (produkty sexuálního zdraví s afrodiziakálními chemickými složkami) se značně liší, může být objem vzorkování vhodně zvýšen nebo lze roztok vzorku vhodně zředit tak, aby byla jeho konečná hmotnostní koncentrace v lineárním rozmezí.

100% přírodní bylinné doplňky Cistanche pro zlepšení sexuálních funkcí při dlouhodobém léčbě

2 výsledky

2.1 Chromatografické výsledky

Vezměte 15 připravených roztoků referenční látky, vstříkněte 5 ul a oddělujte je pomocí pevných jádrových částic chromatografických sloupců Cortecs-C18 (150 mm x 4,6 mm, 2,7 μm). Výsledky jsou uvedeny na obrázku 1. Je vidět, že tři chromatografické píky sildenafilu, hydroxyhomosildenafilu a homosildenafilu mají podobné chemické vlastnosti a v podstatě stejnou dobu retence. Současně je v podstatě stejná doba retenční doby pseudovardenafilu a Narmosildenafilu. Tento experiment používá k ověření jediný standard se stejnou hmotnostní koncentrací jako roztok smíšené referenční látky. Výsledky ukazují, že několik složek s podobnými dobami retenční doby nemá na sobě konkurenční inhibiční účinky.

Tabulka 1 Parametry MS pro 15 afrodyn drog

 

Komponent	Měřeno m/z (m/z)	Ionizační energie / V	Ionizační potenciál (EV)
-Pinene	120	120	9.39
Limonen	120	120	9.26
-Caryophyllene	130	130	9.56
Myrcen	100	100	9.12
D-limonen	100	100	9.22
Terpinolen	120	120	9.34
-Humulen	130	130	9.47
-Terpinen	120	120	9.20
-Pinene	130	130	9.45
-Terpineol	120	120	9.39

 

2.2 Vyšetřování lineárního vztahu, limit detekce a kvantitativní limit

Vezměte 5 μl roztoků připravených řady referenčních látek, vstříkněte 5 μl a použijte plochu píku každé složky jako ordinátu (y) a hmotnostní koncentraci referenční látky jako abscissa (x) k prozkoumání lineárního vztahu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
Vezměte 1 g prázdného vzorku (Sunshine Man Fire Power Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, provincie Yunnan, výsledek testu je negativní), přidejte řádně zředěné smíšené referenční řešení, připravte testovací řešení podle metody „1.6“, a získejte detekční limit a kvantifikační limit a získejte 3 a 10 druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů nelegálních druhů detekce. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.

100% přírodní bylinné doplňky Cistanche pro zlepšení sexuálních funkcí při dlouhodobém léčbě

 

2.3 Test stability metody

Vážte 1 g prázdného vzorku (Sunshine Man Fire Power Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, provincie Yunnan, výsledek testu je negativní), přidejte vhodné množství smíšeného referenčního řešení a vytvoří hmotnostní koncentraci testovacího roztoku 8 ug/ml. RSD plochy píku 5 opakovaných injekcí do 1 dni je přijata jako mezidenní přesnost a RSD plochy píku 3- den opakovaných injekcí (3 opakované injekce denně) se považuje za přesnost pro zkoumání stability metody. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.