Předběžná studie o chemických složkách Cistanche Deserticola v Sin-ťiangu
Mar 10, 2022
Kontakt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com
Intro
Cistanche salsa(CAMey.) je masitý stonekCistanche deserticola, také známý jako Grand Rue, podélný Rue a Ground Sealwort. Je distribuován v pouštní oblasti Gobi. Je také známý jako "pouštní ženšen", protože má funkce prospívat ledvinám, posilovat Jang, tonizovat esenci a krev, prodlužovat život a tak dále. Japonští učenci studovali a informovali o chemických složkách Cistanche deserticola ve Vnitřním Mongolsku, ale neexistují žádné zprávy o chemických složkách Cistanche deserticola v Sin-ťiangu. Studovat a porovnávatCistanche deserticola, Xinjiang Medical College odvedla nějakou práci na extrakci a oddělení chemických složek z bylinCistanche deserticolakoupila léčebná stanice v této oblasti a získala dva druhy krystalů, a to krystal I, krystal II a nějaký bílý pevný prášek. Krystal I je identifikován jako D-mannitol a Krystal II jako -sitosterol stanovením bodu tání, infračervenou spektroskopií, chromatografií na tenké vrstvě a standardními referenčními metodami, ale bílý pevný prášek nebyl dále identifikován kvůli jeho malému množství.
Experimentální část
Teplota tání byla měřena pomocí mikro testeru bodu tání X4 a teploměr nebyl kalibrován. Infračervené spektrum je IR-440 infračervený spektrofotometr (Shimadzu), metoda lisování tablet bromidem draselným. Typ odstředivé chromatografie na tenké vrstvě je LBC-1. Silikagel pro vrstvu kolony byl vyroben v námořní chemické továrně Qingdao a ethanol pro eluci byl medicinální ethanol. Po opětovné destilaci jsou ostatní rozpouštědla chemicky čistá nebo analyticky čistá. TheBylinky cistanchejsou zakoupeny od společnosti Changjizhou medical materials company.

1. Extrakce a separace
Byliny byly z 2 kg zpracovány na hrubý prášekCistanchesurového léčiva, vloženo do Soxhletova extraktoru a zahříváno s methanolem pro refluxní extrakci. Methanolový roztok se koncentruje za sníženého tlaku, čímž se získá extrakt a bílá pevná látka se oddělí od extraktu a krystal I se získá opakovanou rekrystalizací z ethanolu. Zbývající extrakty byly mnohokrát extrahovány petroletherem, ethylacetátem a n-butanolem. Po zahuštění kyseliny octové a kyseliny octové za sníženého tlaku se vrstva kolony oddělí silikagelem (100 mesh ~ 160 mesh), eluuje se směsným rozpouštědlem chloroform a ethanol (podíl ethanolu se postupně zvyšuje) a celkem 200 odebírají se frakce, asi 80 ml na frakci. Mezi nimi byly 89-90 frakce spojeny a zahuštěny a rekrystalizovány z ethanolu, čímž byla získána jedna bílá práškovitá pevná látka, 48-50 frakce byly spojeny a zakoncentrovány, čímž byla získána voskovitá pevná látka (asi 2,2 g) a krystal II byl získán pomocí odstředivá tenkovrstvá separace. Podmínky odstředivé separace tenké vrstvy jsou následující:
Objem vstřiku: 0,55 g, rozpuštěno ve 4 ml CH2CI2:
Adsorbent: silikagel GF, tloušťka 2mm
Eluent: n-hexan: 120 ml, ethylacetát (8:2), n-hexan:ethylacetát (5:5) 80 ml
Tok eluentu: rychlost 5 ml / min
Doba separace: 40 minut
Z výsledků separace bylo shromážděno celkem 15 frakcí (asi 12 ml na frakci), z nichž 4-6 frakce byly umístěny za účelem vysrážení bílých jehličkovitých krystalů, konkrétně krystalu II.

2. Hodnocení
Krystal Ije bílý jehličkovitý krystal s bodem tání 169-171 stupně, smíchaný se standardem D-mannitol, měření bodu tání, bod tání se nesnižuje. Blíží se literární hodnotě D-mannitolu. Infračervené spektrum bylo také v souladu se standardem D-mannitol.Krystal Ibyl identifikován jako D-mannitol.
Krystal II, bílý jehličkovitý krystal, bod tání 139-141 stupeň, směsný sitosterolový standard a určili bod tání směsi, bod tání směsi se nesnížil. Infračervené spektrum krystalu II a infračervené spektrum - standardu sitosterolu jsou zcela konzistentní. Produkt byl červenofialový v reakci s koncentrovaným octem kyseliny sírové, tmavě modrý v reakci s 10% kyselinou fosfomolybdenovou a tmavě hnědý v reakci s vanilinovým činidlem. Krystal II byl identifikován jako - sitosterol.
Bílá práškovitá pevná látka byla v reakci s koncentrovanou kyselinou sírovou octem červenofialová. - Test na naftol byl pozitivní a nerozpustný v 5% roztoku hydroxidu sodného. Vzhledem k malému množství nebylo možné provést další identifikaci.

Odkaz
1. Slovník tradiční čínské medicíny (I. díl), sestavený Jiangsu new medical College, Shanghai People's publishing house, 1977, 896
2. Yang Xiuwei. Studie o chemických složkách tradiční čínské medicíny proti stárnutíCistanche. Informace o tradiční čínské medicíně, 1985; 2:31
3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japonsky) 1983; 103(5)508
4. Kobayashi H, a kol. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729
5. Merck Index. Ed 9,745.







